(1)灰化法。称取2~5z样本(准确至o.0002g)于坩埚中,在电炉上低温小心炭化至无烟为止,再将其放人高温炉于550'C+20'C下烧灼3h。在残灰中加入10mL盐酸溶液(1+3,v+v)和数滴硝酸小心煮沸.将此溶液滤人100mi.容量瓶中,以热蒸馏水洗涤坩埚和漏斗中的滤纸。滤液冷却至室沮后,定容,摇匀,即为样本分解液.同时进行试剂空白试验。
(2)消化法.称取2—5R样本(准确至o.0002g)于250mL凯氏烧瓶中,加入10mi。浓硝酸,加热微沸(注2),至NOz黄烟逸尽。硝酸消化结束冷却后,稻糠加10mi-高氯酸,小心煮沸至无色,不得蒸干(注3)。待烧瓶冷却,加入50mi。蒸馏水,并煮沸驱逐N02,冷却后滤入100mL容量瓶内,稻糠以热蒸馏水洗涤烧瓶。滤液冷却至室温后,定容,摇匀,即为样本分解液。同时进行试剂空白试验。